稱(chēng)量是藥品質(zhì)量控制的核心環(huán)節，其精確度直接影響藥品品質(zhì)。在制藥行業(yè)，電子分析天平是關(guān)鍵的精密測量工具，覆蓋藥品研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)控全過(guò)程。《中國藥典》雖對天平使用有所規定，但與國際標準相比，其性能要求和操作細節尚顯不足。為提升標準的科學(xué)性、合理性，并與國際接軌，國家藥典委員會(huì )于2024年11月01日發(fā)布了《關(guān)于9032分析用電子天平稱(chēng)量指導原則標準草案的公示》，旨在彌補這一空白，包括天平的確證、校準、期間核查、日常校準及維護等方面。該公示期為1個(gè)月，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。以下是對9032《分析用天平與稱(chēng)量指導原則》的要點(diǎn)解讀，為從業(yè)人員提供參考。
一、分析用電子天平的儀器確證
天平按照原理主要可劃分為機械天平和電子天平兩大類(lèi)。在藥物分析實(shí)驗中，電子天平因其高精度和便捷性而廣泛應用。電子天平按照其實(shí)際分度值d（或稱(chēng)可讀性）的不同，可以進(jìn)一步細分為精密電子天平和分析級電子天平。電子天平性能的穩定性和可靠性是保證稱(chēng)量數據可靠性的基礎，也是保證分析檢測數據質(zhì)量的基礎。分析用電子天平原則上應參照分析儀器確證指導原則進(jìn)行儀器確證，保證儀器性能：
1.操作前的準備
在使用電子天平前，需確保其置于穩固、水平的工作臺上，遠離振動(dòng)源和氣流干擾，如空調出風(fēng)口。天平應保持通電，斷電后需預熱至少30分鐘以穩定性能。預熱后進(jìn)行校正，可選擇外校或內校，確保稱(chēng)量準確。稱(chēng)量結束后，及時(shí)取出樣品并歸零，以保護感應零件。
2.校準（Calibration）
(1) 藥企生產(chǎn)質(zhì)量過(guò)程相關(guān)電子天平的校準一般須由具備校準資質(zhì)的天平生產(chǎn)廠(chǎng)家或計量校準機構進(jìn)行。
(2) 校準周期的制定需基于天平的實(shí)際使用情況和潛在風(fēng)險，一般至少1年一次。
(3) 當電子天平初次安裝或者改變了當前的使用狀態(tài)時(shí)（如移動(dòng)導致使用環(huán)境發(fā)生重大變化或任何可能對天平稱(chēng)量性能產(chǎn)生顯著(zhù)影響的維修或維護操作），應考慮進(jìn)行校準。
3.校正（Adjustment）
(1) 校正指的是電子天平的外校功能或者內校功能。
(2) 外校功能是指采用外部標準砝碼對天平進(jìn)行校正；
(3) 內校功能是指采用電子天平內置的砝碼進(jìn)行校正。
(4) 建議在當日首次使用電子天平前執行校正操作；
(5) 若在實(shí)際使用過(guò)程中出現了數值漂移、誤差時(shí)或在進(jìn)行電子天平清潔或水平調整等操作后，需要執行電子天平的校正。
4.性能核查（Performance Check）
性能核查評估電子天平的隨機誤差和系統誤差，涵蓋準確度和重復性測試。只有當測試結果在可接受標準內時(shí)，天平才符合精密稱(chēng)量要求。
（1）準確度（Accuracy）
電子天平的準確度是衡量其系統誤差的關(guān)鍵指標，反映測試結果與真實(shí)值的接近程度。準確度主要受靈敏度、偏載誤差和線(xiàn)性誤差影響，其中靈敏度最為關(guān)鍵，偏載誤差和線(xiàn)性誤差的影響通常遠小于靈敏度的影響，所以性能核查可以只考察靈敏度，其他兩個(gè)參數可在校準時(shí)考察。
推薦使用5%至100%最大秤量的單個(gè)砝碼評估靈敏度，并記錄示值。準確度評估公式為
式中m為砝碼的標稱(chēng)質(zhì)量或砝碼質(zhì)量的校準結果；I為電子天平的示值。
若砝碼相對最大允許誤差不超過(guò)靈敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用標稱(chēng)質(zhì)量；否則，必須使用校準結果，并確保校準不確定度與標稱(chēng)質(zhì)量比值不大于0.05%的三分之一。
（2）重復性（Repeatability）
重復性測試評估電子天平在隨機誤差影響下的稱(chēng)量一致性。在實(shí)際操作中，由于待測物重量遠低于天平最大秤量，性能主要受隨機誤差影響。測試時(shí)，選用不超過(guò)天平最大秤量5%的單一砝碼，或至少100mg的砝碼進(jìn)行。將砝碼置于天平中心，記錄至少10次稱(chēng)量示值，計算標準偏差以評估重復性。這一過(guò)程確保天平在常規使用中的穩定性和可靠性。
先計算示值的
標準偏差，然后按下述公式計算，如果公式成立則重復性滿(mǎn)足要求：
式中SD為重復稱(chēng)量所得天平示值的標準偏差，當SD<0.41d時(shí)按0.41d計算（d為天平的實(shí)際分度值，即可讀性）；
（3）最小準確稱(chēng)量值和最小樣品量
最小準確稱(chēng)量值（mmin）是滿(mǎn)足電子天平的重復性測定標準前提下，可稱(chēng)量的最小樣品凈質(zhì)量。電子天平的最小準確稱(chēng)量值可以通過(guò)以下公式進(jìn)行計算：
二、三種稱(chēng)量操作方法的異同點(diǎn)
電子天平的正確使用和維護對于科研和實(shí)驗工作的準確性和效率具有至關(guān)重要的作用，應根據稱(chēng)量目的和待測物性質(zhì)選擇合適的稱(chēng)量操作方法。操作人員應熟悉每種稱(chēng)量方法的特點(diǎn)、適用場(chǎng)景以及操作時(shí)需要注意的事項，這有助于在實(shí)際工作中選擇合適的稱(chēng)量方法，以確保稱(chēng)量的準確性和有效性。
參考文獻
[1] www.chp.org.cn中國藥典委員會(huì )官網(wǎng)
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