一種較為簡單的丁香酸的制備方法

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來源：CPHI制藥在線

2023-02-09

丁香酸實際上就是人們通常所說的4-羥基-3.5-二甲氧基苯甲酸，這是一種重要的醫(yī)藥中間體，被廣泛應用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥化學以及有機合成工業(yè)。丁香酸衍生物例如丁香酸甲酯、丁香酸乙酯等也是應用非常廣泛的醫(yī)藥中間體，在國際市場上需求量較大。

丁香酸實際上就是人們通常所說的4-羥基-3.5-二甲氧基苯甲酸，這是一種重要的醫(yī)藥中間體，被廣泛應用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥化學以及有機合成工業(yè)。丁香酸衍生物例如丁香酸甲酯、丁香酸乙酯等也是應用非常廣泛的醫(yī)藥中間體，在國際市場上需求量較大。

這里為大家?guī)硪环N丁香酸的制備方法。在10ML的反應管當中加入3，4，5-三甲氧基苯甲酸212MG，待加入完成之后，再向氣質(zhì)加入33%的溴化氫乙酸溶液0.26ML，再向氣質(zhì)加入0.5ML的冰醋酸，加入攪拌棒后，蓋上密封蓋，以防止溶液反應時候向外冒出，再在溫度為40攝氏度的環(huán)境中，攪拌反應7H后，反應結束后，將反應液倒入分液漏斗中，加入20ML，并用30ML二氯甲烷萃取三次，獲得有機相。

接下來將有機相進行合并，并將有機液相采用飽和食鹽水在常溫環(huán)境下清洗三次，每次使用的飽和食鹽水的體積為20ML，清洗完成后，采用和溴化氫的摩爾比為3：2的無水硫酸鈉干燥，再將其進行過濾處理之后，將濾液置于蒸餾釜中，采用減壓蒸餾除去溶劑，即可獲得丁香酸119MG。

值得一提的是，過濾處理為采用二氧化碳超臨界過濾裝置進行過濾處理，減壓蒸餾時的壓力是從常壓減壓至壓力為25MMHG，減壓蒸餾時的蒸餾溫度為室溫，減壓蒸餾除去溶劑是指進行減壓蒸餾除去濾液中的有機溶劑和二氯甲烷，對上述制備獲得丁香酸進行產(chǎn)率檢測計算，可以得知該方法的丁香酸制備工藝中，其產(chǎn)率為60.1%。