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CPHI制藥在線 資訊 四氫糠酰哌嗪的制備方法

四氫糠酰哌嗪的制備方法

來源:CPHI制藥在線
  2022-10-24
四氫糠酰哌嗪實(shí)際上時(shí)一種化學(xué)成分,它的中文別名又叫1-(2-四氫呋喃甲酰基)哌嗪氫溴酸鹽、N-(2-四氫呋喃甲酰基)哌嗪氫溴酸鹽。特別值得一提的,這種成分僅供科研用途,不作為藥物、家庭備用藥或其它用途,下面,簡(jiǎn)單的為大家介紹一下四氫糠酰哌嗪的制備方法。

       四氫糠酰哌嗪實(shí)際上時(shí)一種化學(xué)成分,它的中文別名又叫1-(2-四氫呋喃甲?;┻哙簹滗逅猁}、N-(2-四氫呋喃甲?;┻哙簹滗逅猁}。特別值得一提的,這種成分僅供科研用途,不作為藥物、家庭備用藥或其它用途,下面,簡(jiǎn)單的為大家介紹一下四氫糠酰哌嗪的制備方法。

四氫糠酰哌嗪的制備方法

       四氫糠酰哌嗪的制備方法一:在干燥的反應(yīng)瓶當(dāng)中,加入無水哌嗪、三乙胺、二氯甲烷。攪拌溶解,冰浴條件下緩慢滴加呋喃甲酰氯溶于二氯甲烷的溶液,滴畢,反應(yīng)2小時(shí),加水,分去水相,有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾,搜集餾分,得游離堿,向游離堿中加入適量氫溴酸,析出結(jié)晶,過濾、干燥,得到四氫糠酰哌嗪。

       四氫糠酰哌嗪的制備方法二:準(zhǔn)確稱量無水哌嗪,溶于六甲基硅胺烷當(dāng)中,于三口瓶中,油浴加熱至110攝氏度,攪拌待全部溶解后,緩慢滴加四氫呋喃甲酸,在冷凝管上方裝上干燥裝置,保持反應(yīng)體系的干燥環(huán)境,110攝氏度條件下攪拌反應(yīng)8小時(shí),檢測(cè)反應(yīng)完畢后,減壓蒸除溶劑,可回收利用,有機(jī)相加水,用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值10左右,用氯仿萃取水相三次,有機(jī)相減壓蒸餾,除去氯仿,得到淺黃色油狀液體四氫糠酰哌嗪。

       通過上述不難看出,改進(jìn)了四氫糠酰哌嗪的制備工藝,用無水哌嗪代替六水哌嗪,通過四氫呋喃甲酸和無水哌嗪在六甲基硅胺烷中反應(yīng),一步合成法生成四氫糠酰哌嗪,反應(yīng)結(jié)束后不需要進(jìn)行酸堿中和,簡(jiǎn)化了反應(yīng)路線,提高了反應(yīng)效率。

       

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