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CPHI制藥在線 資訊 六甲基二硅基氨基鋰的制備方法是什么呢

六甲基二硅基氨基鋰的制備方法是什么呢

來源:CPhI制藥在線
  2021-07-08
六甲基二硅基氨基鋰屬于一種非親核性強(qiáng)堿,采用這種物質(zhì)可以用于形成烯醇的反應(yīng),還有烯醇酯立體專一克萊森的重排反應(yīng),以及將醛轉(zhuǎn)化為硅亞胺的反應(yīng)。

       六甲基二硅基氨基鋰屬于一種非親核性強(qiáng)堿,采用這種物質(zhì)可以用于形成烯醇的反應(yīng),還有烯醇酯立體專一克萊森的重排反應(yīng),以及將醛轉(zhuǎn)化為硅亞胺的反應(yīng),能夠生成縮水甘油酸酯的反應(yīng),和β內(nèi)酰胺的反應(yīng),還有芳基烷基醚的一些選擇性斷裂反應(yīng)。那么,六甲基二硅基氨基鋰制備方法是什么呢?一起來看看吧。

六甲基二硅基氨基鋰的制備方法是什么呢

       六甲基二硅基氨基鋰的制備方法,主要包括以下步驟:首先選取500L的反應(yīng)釜,然后將反應(yīng)釜清潔之后再進(jìn)行干燥,要保證反應(yīng)釜的內(nèi)部潔凈干燥,并且檢查壓力表和溫度計(jì),還有底閥;之后用氬氣置換反應(yīng)釜36次;然后通過高位槽再向反應(yīng)釜依次加入170190kg的四氫呋喃,還有90110kg的六甲基二硅氮烷。還需要將反應(yīng)釜內(nèi)部降溫至40℃35℃的范圍內(nèi),然后保持此溫度,以后打開平衡管閥,再通過高位槽滴加入質(zhì)量為171kg,摩爾濃度要為1.6M2.5M的正丁基鋰溶液,然后在27h內(nèi)滴完,以后升溫至10℃,要注意保溫1h,就可以得到六甲基二硅基氨基鋰溶液了。

       以上就是對于六甲基二硅基氨基鋰的制備方法介紹,這種方式克服了以往六甲基二硅基氨基鋰,沒辦法得到高濃度產(chǎn)品的技術(shù)障礙,要通過調(diào)節(jié)反應(yīng)配比和溫度控制,最終成功完成了不同濃度的六甲基二硅基氨基鋰,并且產(chǎn)品的合成收率均在90%以上。

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