在許多行業(yè)的高剪切混合操作中,粉體會(huì )與其它粉體或粘結劑相混合,形成均勻的混合物,供下游進(jìn)一步處理。混合機尺寸、形狀和方法多種多樣,意味著(zhù)不同機器的性能千差萬(wàn)別,將產(chǎn)生不同流動(dòng)性的混合物,在后續操作中的表現也各異。
理解任何給定單元操作對下游性能的影響有著(zhù)重要意義,如果不兼容,將可能導致產(chǎn)品不符合技術(shù)規范,不適合使用目的。
要確保下游性能不受上游過(guò)程的不利影響,需要理解粉體和過(guò)程之間的相互影響。一旦理解了兩者的交互作用,就能優(yōu)化過(guò)程,得到具有所需屬性的產(chǎn)品。這樣既增效減費,又實(shí)現了可觀(guān)的商業(yè)效益。
處理粉體的影響
耐火磚生產(chǎn)中使用了由氧化鎂 (MgO)、石墨以及樹(shù)脂粘合劑三種材料組成的混合物。混合物的原料相同,但使用不同的混合機 (混合機1、混合機2和混合機3) 制備,觀(guān)察到不同混合物的得到最終產(chǎn)品存在質(zhì)量差異。混合物1表現出最佳性能,混合物3的表現了最差的行為。混合物2代表了居中的性能。
使用FT4粉體流變儀?對三種混合物進(jìn)行評估,研究其動(dòng)態(tài)流動(dòng)、整體和剪切特性。
FT4粉體流變儀
FT4粉體流變儀是一種通用型粉體測試儀,可自動(dòng)、可靠且全面地測量過(guò)程相關(guān)材料的特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗相關(guān)聯(lián),
以提高效率,幫助實(shí)現質(zhì)量控制。FT4專(zhuān)于動(dòng)態(tài)流動(dòng)屬性的測量,
同時(shí)集成了剪切盒,并能夠測量密度、可壓性和透氣性等整體屬性,
實(shí)現工藝相關(guān)的粉體全面特性表征。
動(dòng)態(tài)測試采用具有專(zhuān)利的測量技術(shù),確定粉體的流動(dòng)阻力。測試過(guò)程中特殊形狀的槳葉沿著(zhù)預定路徑穿過(guò)精確定量的粉體。在軸向和旋轉移動(dòng)時(shí),作用在槳葉上的阻力和扭矩組合成流動(dòng)能值。
結果
動(dòng)態(tài)測試:基本流動(dòng)能 (BFE)
混合物2和3產(chǎn)生的BFE值差不多,而混合物1的BFE值要高得多。
高BFE表明流動(dòng)阻力大,在該例中,很可能是由于更均勻的顆粒排列結構。
整體測試:透氣性
可以清楚地觀(guān)察到與報告的過(guò)程性能相關(guān)的趨勢。
混合物1的粉床壓降最低 (透氣性最好),而混合物3的最高。
低壓降 (高透氣性) 表示粉體更容易攜帶空氣,這有助于重力流動(dòng),促進(jìn)均勻填充。
剪切盒測試
剪切應力值可觀(guān)察到微小差異,但該趨勢并不能反應所觀(guān)察的性能。另外,混合物1和3的差異很微小,也無(wú)法反應其過(guò)程性能中的顯著(zhù)差異。
缺少與過(guò)程行為的相關(guān)性表明,剪切盒測試 (研究粉體在固結后如何從靜態(tài)轉變?yōu)閯?dòng)態(tài)) 可能與干燥、
輸送和填充操作中存在的高動(dòng)態(tài)、低應力條件無(wú)關(guān)。
結論
FT4粉體流變儀可清晰、重復地區分三種粉體混合物,合理地解釋了觀(guān)察到的過(guò)程性能差異。透氣性所顯示的差異最大,表明在干燥和填充操作中釋放夾帶的空氣顯著(zhù)影響了最終產(chǎn)品的質(zhì)量。BFE也說(shuō)明了混合物排列均勻,在生產(chǎn)過(guò)程中表現最有效。剪切盒測試只能提供有限的信息,表明剪切屬性對整體性能的影響很小。因此,可使用動(dòng)態(tài)流動(dòng)和整體參數預測下游工藝性能,從而根據最終混合物所需的目標屬性?xún)?yōu)化混合操作。
粉體流動(dòng)性并非材料的固有屬性,而是粉體在特定設備中以所需方式流動(dòng)的能力。成功的加工過(guò)程需要粉體與工藝的完美配合,相同的粉體在一個(gè)工藝中性能良好,而在另一個(gè)工藝中卻不佳的情況并不罕見(jiàn)。這意味著(zhù),需要多元特性表達方法,得出的結果能夠與過(guò)程評估相關(guān)聯(lián),找到對過(guò)程行為最有影響的參數。FT4多元法模擬一系列單元操作,從而直接研究粉體對各種工藝和環(huán)境條件的響應,而不是依靠單一的特性表征來(lái)描述所有的過(guò)程行為。
結論
FT4可識別出三種相似的處方之間存在明顯且可重復的差異,它們與配料機內的表現性能密切相關(guān)。比流動(dòng)能和可壓性的差異非常明顯,表示機械咬合和摩擦力以及粉體內部自組結構對工藝性能具有重大影響。而剪切盒測試提供的信息有限,表明剪切屬性對整體性能的影響很小,甚至沒(méi)有影響。動(dòng)態(tài)和整體性能的參數可用于構建一個(gè)與加工過(guò)程相關(guān)測試的設計空間,用作未來(lái)處方的模板,從而保證過(guò)程特性預測的準確性。
粉體流動(dòng)性不是材料的固有屬性,而是粉體在特定設備中以其所需要的方式進(jìn)行流動(dòng)的能力。成功的加工需要粉體與過(guò)程的完美匹配,相同的粉體在一個(gè)過(guò)程中表現良好,而在另一個(gè)過(guò)程中卻不佳的情況并不罕見(jiàn)。也就是說(shuō),需要多種特性表征方法,得出的結果能夠與過(guò)程評估相聯(lián)系,從而構建對應于可接受的過(guò)程行為的參數設計空間。FT4的多變量方法并非依靠單一的表征來(lái)描述所有過(guò)程特性,而是模擬一系列單元操作,以便直接研究粉體對各種加工過(guò)程和環(huán)境條件的響應。
作者簡(jiǎn)介 — Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀90年代末,Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理,在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專(zhuān)業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動(dòng),對促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學(xué)的機電一體化學(xué)位。他是美國結構化有機微粒系統工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師,并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì )議。作為美國藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì ) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席,Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì )的成員,以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專(zhuān)家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì )“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì )成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì )副主席,以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專(zhuān)家委員會(huì ) (GC-PA EC) 的成員。
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