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CPHI制藥在線 資訊 2-溴異丁酸叔丁酯的合成方法介紹

2-溴異丁酸叔丁酯的合成方法介紹

來源:CPhI制藥在線
  2020-08-26
酯類化合物通過溴代能使性質(zhì)變得更活潑,這樣也就可以在有控制的情況下更正確地合成其他產(chǎn)物,比如2-溴異丁酸叔丁酯就是一種很常用的化工原料與制藥原料。

        酯類化合物通過溴代能使性質(zhì)變得更活潑,這樣也就可以在有控制的情況下更正確地合成其他產(chǎn)物,比如2-溴異丁酸叔丁酯就是一種很常用的化工原料與制藥原料。接下來主要分析和介紹一下這種物質(zhì)的合成方法,以供從業(yè)人員參考。

        合成2-溴異丁酸叔丁酯的前體物質(zhì)是異丁酸,即便是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下使用的高純度異丁酸也是成本很低的藥品,而工業(yè)環(huán)境下使用的化工原料價(jià)格會(huì)更低。合成過程可以在常壓下進(jìn)行,溫度在100度以內(nèi)。簡單的流程是先在二氯亞砜的作用下合成異丁酰氯,再以此為原料進(jìn)一步合成異丁酸叔丁酯,這個(gè)過程需要用到三聚磷酸鈉以及氯仿。得到純凈的異丁酸叔丁酯之后,就可以進(jìn)行溴代,穩(wěn)定加熱的條件下加入溴即可,成品率可以超過80%。

        關(guān)于2-溴異丁酸叔丁酯的合成,重點(diǎn)介紹一下吸收的方法。工業(yè)上通常會(huì)采用堿液進(jìn)行吸收,這樣不但吸收率高,而且堿液還可以同時(shí)起到催化的作用。通過實(shí)驗(yàn)分析以及實(shí)際對比發(fā)現(xiàn),三聚磷酸鈉的吸收效果是最好的,明顯高于以碳酸鉀作為吸收劑,所以這種方案也是目前最常用的。

        在2-溴異丁酸叔丁酯的合成工藝當(dāng)中,原料的配比會(huì)對產(chǎn)率造成明顯影響,一般會(huì)適當(dāng)加大叔丁醇的用量來提高產(chǎn)率,多余的原料也可以重復(fù)使用。根據(jù)統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn),按照1.3的用量使用叔丁醇的效果是最好的。

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