溴丁烷是一種無色易揮發(fā)液體，不能溶于水，易溶于醇、醚等有機(jī)溶劑，可用于制藥行業(yè)。目前通過對其進(jìn)一步研究，人們已經(jīng)挖掘了其越來越多的用途了。通過以下溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)報告，可以簡單了解一下溴丁烷這種物質(zhì)。那么，溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)報告怎么做？
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.學(xué)習(xí)由醇制備溴代烴的原理及方法。
2.練習(xí)回流及有害氣體吸收裝置的安裝與操作。
3.進(jìn)一步練習(xí)液體產(chǎn)品的純化方法、洗滌、干燥、蒸餾等操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
鹵代烴是一類重要的有機(jī)合成中間體。由醇和氫鹵酸反應(yīng)制備鹵代烷，是鹵代制備中的一個重要方法，正溴丁烷是通過正丁醇與氫溴酸制備而成的，HBr是一種極易揮發(fā)的無機(jī)酸，無論是液體還是氣體刺激性都很強(qiáng)。因此，在本實(shí)驗(yàn)中采用NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr的方法，并在反應(yīng)裝置中加入氣體吸收裝置，將外逸的HBr氣體吸收，以免造成對環(huán)境的污染。在反應(yīng)中，過量的硫酸還可以起到移動平衡的作用，通過產(chǎn)生更高濃度的HBr促使反應(yīng)加速，還可以將反應(yīng)中生成的水質(zhì)子化，阻止鹵代烷通過水的親核進(jìn)攻返回到醇。
醇類、醚類可與濃硫酸作用生佯鹽溶于濃硫酸中，故用濃硫酸洗滌的目的是除錄像機(jī)，又佯鹽遇水分解，必須用干燥漏斗進(jìn)行洗滌：
三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)
|
藥品名稱 |
分子量 (mol ) |
用量 (ml、g、mol) |
熔點(diǎn) (℃) |
沸點(diǎn) (℃) |
比重 (d420) |
水溶解度 (g/100ml) |
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正丁醇 |
74.12 |
11.2ml |
-89.5 |
117.7 |
0.8098 |
7.9 |
|
1－溴丁烷 |
137.03 |
|
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101.6 |
1.276 |
不溶于水 |
|
溴化鈉 |
102.89 |
15g |
747 |
1390 |
0.9005 |
微溶于水 |
|
濃硫酸 |
98 |
18ml |
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1.84 |
易溶于水 |
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其它藥品 |
10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣 |
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四、實(shí)驗(yàn)步驟
?。?）在100ml圓底燒瓶中加入15ml水，然后加入18ml濃硫酸（分3-4次加），搖勻后，冷卻至室溫，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化鈉（小心加入，節(jié)不可在磨口處留有固體），充分振蕩，加入幾粒沸石，在燒瓶上裝上球形冷凝管回流（因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來），在冷凝管的上口用軟管連接一個漏斗，置于盛水的燒杯中。
?。?）在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流半小時（在此過程中，要經(jīng)常搖動）。冷卻后，改作蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸中所有的溴丁烷。
?。?）將餾出液小心地轉(zhuǎn)入分液漏斗，用10ml水洗滌，小心地將粗品轉(zhuǎn)入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml濃硫酸洗滌。盡量分去硫酸層，有機(jī)層依次分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水各10ml洗滌。產(chǎn)物移入干燥的小三角燒瓶中，加入無水氣溫化鈣干燥，間歇搖動，直至液體透明 。將干燥后的產(chǎn)物小心地轉(zhuǎn)入到蒸餾燒瓶中。在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集99-103度的餾分，產(chǎn)量約為6-7g(產(chǎn)率約為52%)。
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