溴乙酸乙酯檢測要素有哪些

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來源：CPhI制藥在線

2017-09-15

在化工生產(chǎn)中，我們需要對用于反應(yīng)的每一種物質(zhì)進(jìn)行抽樣檢查，確定其質(zhì)量，這樣才可以用于生產(chǎn)反應(yīng)。要知道很多化學(xué)物性質(zhì)并不穩(wěn)

在化工生產(chǎn)中，我們需要對用于反應(yīng)的每一種物質(zhì)進(jìn)行抽樣檢查，確定其質(zhì)量，這樣才可以用于生產(chǎn)反應(yīng)。要知道很多化學(xué)物性質(zhì)并不穩(wěn)定，如果不做好檢測工作，在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)問題就得不償失了。溴乙酸乙酯是一種刺激有毒的液體，用于軍工生產(chǎn)，具有重要的國防戰(zhàn)略意義。那么，溴乙酸乙酯檢測要素有哪些？

溴乙酸乙酯

對于溴乙酸乙酯的檢驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)主要體現(xiàn)在一下幾個(gè)方面：含量(%)≥99;水分(%)≤0.1;總雜質(zhì)(%) ≤1.0;單項(xiàng)雜質(zhì)(%) ≤0.5;色度(APHA)≤100。其實(shí)溴乙酸乙酯的質(zhì)量到底如何，取決于其在生產(chǎn)過程中的反應(yīng)，其生產(chǎn)步驟是先使溴與乙酸、乙酐在吡啶中反應(yīng)制備溴乙酸，再由溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)生成溴乙酸乙酯。一般分兩步制備：

溴乙酸的制備：燒瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g紅磷或70g三溴化磷,攪拌下加熱至100℃,開始從分液漏斗緩慢滴入300mL(900g,5.6mol)溴素,反應(yīng)有誘發(fā)過程,不要加得太快,以免突發(fā)反應(yīng)。待反應(yīng)開始后(有HBr放出)保持90-100℃之間,再緩慢滴入2.0L溴素(總共2.3L,41mol),加完后繼續(xù)攪拌、加熱,使棕紅色液體變?yōu)殚偌t色,此后,很少有放出?；厥瘴捶磻?yīng)的乙酸至蒸餾溫度達(dá)140℃,約回收1L用于下次合成。

酯化：將上述粗溴乙酸傾入于另一10L燒瓶中,加入5L工業(yè)乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用飽和食鹽水洗三次,以無水硫酸鈉干燥后分餾,收集154-158℃餾分,得2.4-2.6kg。

所以，要想產(chǎn)品的質(zhì)量合格，在生產(chǎn)的時(shí)候一定要格外注意，把握好每一種物質(zhì)的量以及反應(yīng)時(shí)間。

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