對于化工廠很多人是抗拒的,誰也不希望自己生活在化工廠的周邊。確實(shí),雖然一些污染物經(jīng)過處理之后才排放,但這并不意味著對人體的傷害降低到零。但即便如此,我們也不能忽視化工產(chǎn)品在我們生活中所起到的重要作用。一定程度上來說,我們已經(jīng)離不開這些化工產(chǎn)品了。四三苯基膦鈀是一種化工生產(chǎn)中的重要化合物質(zhì),有著重要作用。由于不能天然化合物,需要后期合成。那么,四三苯基膦鈀合成過程是怎樣的?
合成過程:稱量60.0gPdCl2,加入5L三口反應(yīng)瓶中,加入1500mLDMF,過量的三苯基膦,加熱至反應(yīng)體系完全溶解,撤去熱源,快速滴加水合肼,冷卻至室溫,析出黃色沉淀,過濾,用乙醇洗滌h,產(chǎn)品充氮?dú)饷芊饫洳乇4妫卯a(chǎn)品1109g,產(chǎn)率95.6%。
結(jié)構(gòu)測定鈀含量測定:取試樣5.00(精確至0.001g),用鹽酸和硝酸溶解,用 乙 醚 萃取分離有機(jī)物,EDTA絡(luò)合鈀及其它金屬離子,加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,二甲酚橙作指示劑,在pH5.8用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA,加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的EDTA,用 三 氯 甲 烷 萃取丁二酮肟-鈀沉淀,以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鈀量質(zhì)譜:采用Autospec3000型質(zhì)譜儀,以甘油為底物,快原子轟擊(FAB)紅外光譜:以KBr壓片,采用FTS-135紅外光譜儀在400-4000cm-1區(qū)間進(jìn)行掃描測定。
核磁共振譜:采用BRUKERDRX500共振儀,以CDCl3為溶劑,四甲基硅烷(TMS)為外標(biāo)物進(jìn)行測試。
電子光譜:用VARIAN-50Bio型雙光束分光光度計(jì)測定,以氯仿作溶劑和參比,掃描范圍300-500nm。
以上就是四三苯基膦鈀合成和檢測的過程和基本方法。
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