【性狀】本品為無(wú)色結晶性粉末;無(wú)臭,味苦。
本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶。
熔點(diǎn) 應為224~230℃,熔融時(shí)同時(shí)分解(通則0612)。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加乙醇2ml溶解后,加2% 3,5-的乙醇溶液與5%的乙醇溶液各2滴,搖勻后,即顯紫紅色。
(2)取本品約10mg,加乙醇2ml溶解后,加乙醇制試液2~3滴,漸顯紅色,放置后變?yōu)辄S色。
(3)取本品,加無(wú)水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測定,在224nm的波長(cháng)處有最大吸收。
【檢查】其他內酯 取本品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作為供試品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述溶液10μl,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以-甲醇(19∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2% 3,5-酸的乙醇溶液與5的乙醇溶液的等量混合液(臨用配制)。供試品色譜中,除主斑點(diǎn)外,不得顯其他斑點(diǎn)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò) 1.0%(通則 0831)。
熾灼殘渣 不得過(guò)0.1%(通則0841)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60∶40)為流動(dòng)相;檢測波長(cháng)為225nm。理論板數按穿心蓮內酯峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備 取穿心蓮內酯對照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品約25mg,精密稱(chēng)定,置50ml 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含穿心蓮內酯(C20H30O5)應為 95. 0%~101. 0%。
【貯藏】遮光,密閉。
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